熱同步分析儀的取樣要有代表性，取樣數量不宜過多。當增重/失重范圍為25毫克時，樣品量為10 ~ 20毫克，體積不應超過坩堝體積的1/3。坩堝底部覆蓋2~3層粉末就足夠了。塊狀樣品可以用干凈的剪刀壓碎或切成顆粒。

　　纖維可以先纏繞在直徑小于坩堝內徑的鑷子或棒上，取出后放入坩堝中。導熱系數小、熱效應小的樣品可以用金屬薄膜或其他不與樣品發生反應的物體包裹，然后放入坩堝中測量，包裹材料的熱效應可以在數據評估時扣除。

　　當溫度600時，通常使用熱同步分析儀的鋁坩堝、剛玉坩堝或普通陶瓷坩堝。由于氧化鋁的導熱性比鋁差，鋁坩堝被廣泛用于聚合物分析。在熱分析實驗中，為了避免殘留物的影響，坩堝通常只使用一次。如果需要重復使用，需要清洗或高溫焚燒。鋁坩堝和普通陶瓷坩堝難以清洗，剛玉坩堝在污染較低時清洗后可重復使用。方法如下：

　　將熱同步分析儀的坩堝浸泡在10%鹽酸中12小時，然后用清水清洗。

　　將坩堝放入3%摩爾氨水中煮沸1小時，用純水清洗，煮沸1小時，然后燒至1500。

　　進氣壓力設定為0.1~0.15MPa，如果使用氣瓶供氣，當氣瓶壓力0.3MPa時要更換，熱同步分析儀的實驗前需要更換氣體，關閉所有進、排氣開關，開啟真空泵。當壓差表指針指向-1后，繼續抽氣1~3分鐘，然后關閉真空泵閥門。打開進氣閥，選擇需要的氣體進入天平，待壓差表指向0后，打開出氣開關。

　　由于熱同步分析儀的浮力效應和系統的熱穩定性，空白實驗和樣品實驗的條件要一致。

　　如下：初始溫度、加熱速率、坩堝類型、氣體類型和氣體流速。空白實驗要定期進行，周期3個月。

　　將10毫克和1000毫克標準砝碼放入坩堝中，通過天平的稱重功能進行測試。如果顯示值與標準質量之間的偏差小于或等于1%，天平不需要校準，該測試每年至少進行一次。TGA天平具有位置無關稱重、砝碼自動內部校準、測量范圍廣等優點。互補的DSC熱流傳感器可以同時檢測熔化和結晶等熱事件，還可以提供轉變溫度。

　　熱同步分析儀應排除稱量重量、樣品均勻性、升溫速率均勻性、大氣壓和流量差的影響，TG和DTA/DSC曲線具有較好的對應性。根據某一熱效應是否對應質量變化，有助于區分對應的物理化學過程(如熔融峰、結晶峰、相變峰和分解峰、氧化峰等)。知道樣品在反應溫度下的當前實際質量有利于反應焓的計算。