固化反應是指在適當的溫度下環氧官能基與硬化劑作用產生鏈結反應。固化度是熱固性聚合物材料一個很重要的參數,固化反應一般都是放熱反應。放熱的多少與樹脂官能度的類型、參加反應的官能團的數量、固化劑的種類及其用量等有關.但是對于一個配方確定的樹脂體系,固化反應熱是一定的。
PCB油墨測試固化度可以使用差示掃描量熱儀DSC進行測試。差示掃描量熱儀是一種熱分析儀器,通過測量在程序控制溫度下試樣和參比物之間的功率差(以熱的形式)與溫度的關系,來研究材料的熱性質。DSC可以測定材料的固化反應溫度和熱效應,了解材料在加熱過程中的固化行為。
在PCB行業中,環氧體系的PCB固化程度可以通過DSC測試來評估。例如,行業內標準認為當ΔTg(玻璃化轉變溫度的變化量)大于5℃時,材料的固化程度不完全,需要提高固化程度;而當ΔTg小于5℃時,產品固化完全。此外,DSC差示掃描量熱儀測試精度靈敏,重復性好,可以很方便地進行固化度的測定。
差示掃描量熱儀是測試PCB油墨固化度的有效工具之一,它能夠提供關于材料固化行為的重要信息,幫助優化生產工藝和提高產品質量。
一、DSC差示掃描量熱儀的工作原理
熱通量DSC是一種熱交換量熱計。可以通過具有給定熱阻的指定熱傳導路徑,來測量樣品與其周圍環境間的熱交換。熱交換路徑包括: 磁盤式、炮塔式和氣缸式測量系統。其中,以磁盤式測量系統比較常用,熱交換借助支撐固體樣品的磁盤進行。該系統可以在較寬的溫度范圍內快速準確地進行DSC測量,DSC測量需要在特定的氣氛(如,氮氣、氧氣等)中進行。在具有盤式測量系統的DSC中,主熱對稱地通過盤后從爐流到位于圓盤狀上的樣品坩堝和參比坩堝。當樣品坩堝未加樣品時,流入樣品坩堝和參考坩堝的熱量相同,通常以電位差形式表示ΔT相對恒定不變。如果樣品發生任何相變,則穩態平衡被打破,產生與兩種坩堝熱流速率差成正比的微分信號。
圖1 熱通量DSC的測量單元
二、DSC測試PCB的操作步驟
1、樣品準備:
取一定量的PCB樣品,確保樣品大小適合放置在DSC儀器的坩堝中。
2、測量儀器
DZ-DSC300差示掃描量熱儀
儀器品牌:南京大展
3、儀器設置:
3.1、啟動DSC儀器并設定適當的測試參數,包括加熱速率(通常為10-20°C/min)和溫度范圍(例如25°C至280°C)。
3.2、確保參比物的準備與樣品一致,以避免數據誤差。
4、測試過程:
將樣品放入DSC儀器的樣品槽中,啟動測試。DSC會通過溫度變化記錄樣品的吸熱或放熱反應,生成熱流曲線。
5、分析數據:
圖一 測量圖譜
通過DSC曲線(圖一),可以觀察到在固化過程中油墨的轉變溫度(如玻璃化轉變溫度Tg)和熱流變化。固化度通常通過ΔTg(玻璃化轉變溫度變化)來判斷,ΔTg大于5°C時表示固化不完全。
6、結果解釋
通過分析樣品的DSC曲線,結合ΔTg變化,可以判斷PCB油墨的固化程度。固化度過低可能影響PCB板的電氣性能和可靠性。