一、固化度的定義
固化度是衡量材料從液態(tài)或塑性狀態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)楣虘B(tài)或硬化狀態(tài)的程度的指標(biāo)。在不同的領(lǐng)域,固化度的具體定義和測量方法可能有所不同,但通常都涉及到材料物理或化學(xué)性質(zhì)的變化。以下是 固化度的一些常見定義:
化學(xué)固化度:在化學(xué)反應(yīng)中,特別是聚合物的固化過程中,固化度指的是反應(yīng)物分子之間形 成化學(xué)鍵的百分比。這通常通過化學(xué)反應(yīng)的進展來衡量,例如,一個完全反應(yīng)的系統(tǒng)具有 100%的化學(xué)固化度。
熱固化度:在熱固化材料中,固化度可以表示為材料在加熱過程中達到的固化階段。這通常通過 DSC(差示掃描量熱法)等熱分析技術(shù)來測量,通過分析材料在加熱過程中的熱量變化來確定。
二、差示掃描量熱法和應(yīng)用
差示掃描量熱法的工作原理是通過測量樣品和參比物在受控溫度程序下的熱量流動差異來分析樣品的熱性質(zhì)。
熱流型DSC的工作原理圖
差示掃描量熱法(DSC 法)廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠、涂料、膠粘劑、醫(yī)藥、石油化工等不同 領(lǐng)域,主要用于高分子材料的定性、定量分析,根據(jù) DSC 曲線,可以測定多種熱力學(xué)和動 力學(xué)參數(shù),包括測試熔點、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、結(jié)晶度、熔融熱、結(jié)晶熱、純度、相轉(zhuǎn)變溫度、 不同材料的相容性、比熱容、反應(yīng)熱、轉(zhuǎn)變熱、相圖、反應(yīng)速率、結(jié)晶速率、結(jié)晶度以及樣 品純度等。
三、實驗步驟與分析
1、樣品
膠水材料
2、測試儀器
本次測膠水固化度所用儀器是南京大展儀器的DZ-DSC300C差示掃描量熱儀,是一款低溫差示掃描量熱儀,溫度范圍是-40~600℃,采用半導(dǎo)體制冷,優(yōu)勢在于降溫快,靈敏度高,配套分析軟件,可實時采集測試圖譜,進行數(shù)據(jù)分析。
3、測試方法
第一階段是以10℃/min的升溫速率從25℃升溫至270℃;
第二階段是以20℃/min的降溫速率從270℃升溫至25℃;
第三階段以10℃/min的升溫速率從25℃升溫至270℃。
通氮氣,流速為50mL/min。
4、測試圖譜
原膠測試圖譜
樣品一的測試圖譜
樣品三的測試圖譜
5、測試數(shù)據(jù)分析
樣品編號 | 固化放熱量 | 固化率 |
原膠 | 128.58J/g | / |
樣品一 | 15.75J/g | 87.8% |
樣品二 | 10.55J/g | 91.8% |
固化率的計算:
固化率=(原膠水焓值-固化后焓值)/原膠水焓值*100%
6、測試參考標(biāo)準(zhǔn)
GB/T 32369-2015密封膠固化程度的測定